Dünnschicht-Messverfahren Temperaturen bis 220 °C prozessnah in-situ messen

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Fraunhofer-Inst. für Organische Elektronik, Elektronenstrahl- und. Plasmatechnik FEP

Kontaktlos und in-situ Messungen unter Hochvakuumbedingungen bei Temperaturen von bis zu 220 °C: Damit wollen Forscher den Schichtwiderstand, die Schichtleitfähigkeit oder die Metallschichtdicke direkt nach heißen Schichtabscheide- oder Schichtmodifizierungsprozessen prozessnah messen. Alles komplett mit berührungsloser Hochfrequenzwirbelstrommessung.

Dünne leitfähige Funktionsschichten mit maßgeschneiderten Eigenschaften sind nicht immer offensichtlich, aber in einer Vielzahl von Anwendungen zu finden. Beispiele sind schaltbare oder energieeffiziente Fensterscheiben, verschiedene Arten von Solarzellen, Batterien, Halbleiterchips (ICs) und Touchscreens. Die sehr dünnen Funktionsschichten tragen mit ihren spezifischen Eigenschaften wesentlich zur Funktionalität, Lebensdauer und Leistungsfähigkeit ihrer Endanwendungen bei. Die Beschichtungsprozesse zur Abscheidung dieser dünnen Schichten finden meist im Hochvakuum und bei hohen Prozesstemperaturen statt.

Temperprozesse zur gezielten Einstellung von Schicht- und/oder Substrateigenschaften benötigen ebenfalls mehrere hundert Grad Celsius. Direkte Messungen unter anderem des Schichtwiderstandes dienen dabei der Prozesskontrolle und -stabilisierung. Bisherige Messverfahren zur berührungslosen elektrischen in-situ Charakterisierung solcher Vakuumbeschichtungen sind nur bis zu einer Temperatur von 65 °C möglich, was einen effizienten Anlagenbetrieb durch prozessnahe Messung und Prozessregelung verhindert. Diese Grenze wurde nun deutlich erweitert, so dass die in-situ Schichtcharakterisierung nun direkt im Hochtemperaturprozess oder prozessnah und berührungslos erfolgen kann.

Wenn die Beschichtung kontaminationsfrei sein soll

Das Fraunhofer FEP verfügt über langjährige Erfahrung auf dem Gebiet der Oberflächentechnik für stationäre, bahnförmige und Rolle-zu-Rolle-Prozesse. Um eine hohe Qualität und Funktionalität der Beschichtungen zu gewährleisten, ist eine Charakterisierung und Überwachung der Prozessschritte in-situ notwendig, also während der Beschichtungsprozesse.

Insbesondere bei Vakuumprozessen sind kompatible Echtzeitmessungen – beispielsweise des Schichtwiderstands – eine Herausforderung, aber notwendig, um kontaminationsfreie und reproduzierbare Beschichtungsergebnisse zu ermöglichen.

Messverfahren bei Temperaturen bis 220 °C

Das vom SMWA geförderte Projekt HotSense soll diese Lücke schließen. Die Projektpartner SURAGUS und Fraunhofer FEP untersuchten dazu Messverfahren zur berührungslosen in-situ Charakterisierung des elektrischen Widerstandes dünner Schichten unter Hochvakuum- und Hochtemperaturbedingungen.

Nach zweijähriger gemeinsamer Entwicklungsarbeit ist es den Forschern gelungen, das Messverfahren bei erhöhten Temperaturen bis 220 °C zu realisieren, so dass eine Schichtcharakterisierung auch bei beheizten Prozessen möglich ist.

Die Messung des Schichtwiderstands bei Beschichtungsprozessen erfolgt unter Vakuumbedingungen, um eine Oxidation während des Temperns zu vermeiden. Zusätzlich wurde der Messkopf im Versuchsaufbau deutlich verkleinert, wodurch sich weitere Anwendungsfelder in Applikationen mit begrenztem Bauraum eröffnen.

Mit dem hier vorgestellten berührungslosen Messverfahren zur Überwachung von beheizten Beschichtungs- oder Temperierprozessen können Kunden ihre Prozesse, die Qualität und die Betriebskosten von Anlagen optimieren. Damit werden Messungen in vielen weiteren Anwendungen und Anlagentypen möglich.

Anwendungsnaher Messaufbau mit verkleinertem Sensorkopf

Projektleiter Thomas Preußner vom Fraunhofer FEP: „Wir haben gemeinsam einen Messaufbau unter anwendungsnahen Bedingungen aufgebaut und bei verschiedenen Temperaturen untersucht. Das Fraunhofer FEP konnte dabei auf sein umfangreiches Wissen zum Widerstands-Temperaturverhalten dünner Schichten bis 600 °C zurückgreifen. Mit den Ergebnissen aus dem Zusammenhang zwischen Temperatur und Messsignal hat SURAGUS einen Algorithmus entwickelt. Außerdem haben wir den Versuchsaufbau mit unserem Wissen über den Einfluss von Kristallisation und Phasenumwandlungen transparenter leitfähiger Oxide (TCOs) während des Temperprozesses unterstützt“.

Die Entwickler von SURAGUS brachten umfangreiches Wissen über das Messverhalten des Messaufbaus und des Sensors ein. Im Zuge der Entwicklungen wurde der Sensorkopf für die Charakterisierung neu konstruiert und mit einer Größe von ca. 12 mm x 40 mm deutlich verkleinert. Der gesamte Messaufbau wurde an der In-line-Sputteranlage ILA 900 zur Beschichtung von Flachsubstraten unter Reinraumbedingungen am Fraunhofer FEP getestet und weiterentwickelt.

Drift, Signalstärke und externe Störquellen

Als Ergebnis konnte der neue Messaufbau im Pilotmaßstab untersucht und charakterisiert werden. Es wurden messtechnische Untersuchungen zu Drift, Signalstärke, externen Störquellen und dem Verhalten von Sensor, Probe und Temperatur zueinander durchgeführt. Konkret erstreckt sich der Widerstandsmessbereich über drei Dekaden und weist eine Reproduzierbarkeit < 2 Prozent auf. Die hier angestrebte Lösung wird letztlich fünf Messdekaden von 0,001 bis 100 Ohm/sq abdecken, was einen Metalldickenmessbereich von wenigen Nanometern bis zu einigen Mikrometern einschließt.

Seitens SURAGUS ist geplant, bis Ende 2023 erste kommerzielle Systeme auf den Markt zu bringen. Das Fraunhofer FEP strebt gemeinsam mit SURAGUS die Weiterentwicklung der bestehenden Technologie an, um die Charakterisierung bei noch höheren Temperaturen zu ermöglichen. Beide Projektpartner sind offen für kundenspezifische Untersuchungen.

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