Slurry-Analyse Elektrochemische Charakterisierung für optimale Elektrodenqualität

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Die elektrochemische Analyse von Batterie-Slurries verspricht erhebliche Effizienzsteigerungen in der Lithium-Ionen-Batterie-Entwicklung. Ein integriertes Messsystem macht diese Technologie nun auch für Entwickler ohne Elektrochemie-Spezialkenntnisse zugänglich.

Batterien sind heute einfach überall und aus unserem Leben nicht mehr wegzudenken. Ob in der einfachen Taschenlampe, im Smartphone, Laptop oder Elektroauto. Ohne Batterien läuft praktisch nichts mehr. Sogar in Herzschrittmachern und anderen wichtigen medizinischen oder sicherheitsrelevanten Systemen stecken sie drin. Sie speichern nicht nur Strom aus erneuerbaren Energien, sondern sorgen auch dafür, dass unsere Geräte laufen oder springen ein, wenn mal der Strom ausfällt.

Ohne Batterien wäre ein großer Teil unserer mobilen technischen Welt kaum denkbar. In allen Einsatzbereichen sollen Batterien effizient, nachhaltig, aber auch betriebs- und ausfallsicher funktionieren. Umfangreiche Tests sind daher in der Entwicklung und Produktion von Batterien erforderlich. Dabei umfassen diese Tests unterschiedliche chemische, physikalische und elektrotechnische Verfahren.

Slurry-Verfahren in der modernen Batterieproduktion

Bekannte Testparameter von Batterien umfassen das Lade-/Entladeverhalten, Selbstentladung, Alterungsprozesse, Energieerhalt, Leistungscharakteristik und Innenwiderstand. Ein weiterer praxisrelevanter, jedoch weniger bekannter Testbereich ist die Slurry-Analyse.

Slurry-Verfahren sind ein wesentlicher Baustein der modernen Batterieproduktion. Als Slurry wird eine viskose Paste aus Bindemittel, Leitruß und Lösungsmitteln (Wasser oder organische Lösemittel) bezeichnet, mit der Metallfolien für die Elektrodenherstellung beschichtet werden (Bild 1). Nach der Beschichtung und dem Trocknungsprozess entstehen die Elektrodenfolien für Lithium-Ionen-Zellen.

Die Herausforderung liegt darin, dass Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) zwar eine exzellente elektrische Leitfähigkeit aufweisen, jedoch zur Agglomeration neigen. Eine homogene Dispersion im Slurry ist daher entscheidend für die elektrochemischen Eigenschaften der finalen Batteriezelle. Die Slurry-Analyse ermöglicht es, die Qualität der Elektrodenpaste bereits vor der Weiterverarbeitung zu bewerten. Das ist ein wichtiger Qualitätssicherungsschritt in der Produktionskette.

Bei der Slurry-Analyse werden sowohl die rheologischen Eigenschaften (Viskosität) als auch die Partikelgrößenverteilung untersucht. Bisher klaffte jedoch eine Lücke bei der elektrochemischen Charakterisierung. Diese schließt die Slurry-Analyse-Lösung SA2634-KIT von Hioki, die eine direkte elektrochemische Bewertung des Slurrys vor der Elektrodenfertigung ermöglicht.

Komplette elektrochemische Analyse des Batterie

Das System ermöglicht eine vollständige elektrochemische Charakterisierung von Batterie-Slurries bereits in der Entwicklungs- und Produktionsphase. Entwicklern hilft es dabei, den optimalen Mischzustand zu identifizieren und das ideale Verhältnis zwischen aktivem Material und leitfähigen Additiven zu bestimmen.

Basierend auf elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) modelliert das System ein Ersatzschaltbild und extrahiert drei proprietäre Kennwerte: DCR, Rratio und Uniformity. Diese objektiven Messgrößen quantifizieren die Leitfähigkeitseigenschaften von Lithium-Ionen-Batterie-Slurries und ersetzen subjektive Bewertungsverfahren.

Der praktische Nutzen liegt in der Optimierung von F&E-Prozessen und Produktionseffizienz: Hochleistungsfähige Slurries lassen sich schneller identifizieren, was zu besseren Elektrodenfolien und Zellen, kürzeren Entwicklungszyklen und höherer Batterieausbeute führt.

Die drei Schlüsselparameter im Detail:

• DCR (DC Resistance): Quantifiziert den Gesamtwiderstand der Slurry-Suspension.

• R_ratio (Resistance Ratio): Bestimmt den Anteil der Widerstandskomponente des leitfähigen Materials am DCR.

• Uniformity: Bewertet die Homogenität der leitfähigen Pfade und die Konsistenz der Elektrodenbeschichtung.

Die Uniformity ist dabei besonders kritisch, da ungleichmäßige Beschichtungen zu Performance-Einbußen, reduzierter Effizienz und potenziellen Sicherheitsrisiken durch inhomogene Ionenübertragung und Leitfähigkeitsverteilung führen können.

Der Aufbau des Messsystems und Software-Integration

Der japanische Messtechnikspezialist Hioki (im Vertrieb der Meilhaus Electronic), hat sein Portfolio um Batteriemesstechnik erweitert und bietet nun eine Komplettlösung für die elektrochemische Slurry-Analyse an. Das System basiert auf einem LCR-Meter (IM3536), das über die zugehörige Software elektrochemische Impedanzspektroskopie-Messungen (EIS) durchführt. Hardwareseitig umfasst das System eine spezielle Halterung am LCR-Meter, die Elektrodenzellen mit den zu analysierenden Materialproben aufnimmt.

Das Windows-basierte Analyseprogramm SA2634 wurde speziell für die Slurry-Analyse entwickelt und ergänzt das LCR-Meter um erweiterte Auswertungsfunktionen. Ein zentrales Feature ist die Nyquist-Darstellung (Cole-Cole-Plot), in der Entwickler die charakteristischen Eigenschaften der einzelnen Slurry-Komponenten direkt ablesen können:

• Bindemittellösung,

• Leitfähige Additive und

• aktives Elektrodenmaterial.

Der Kurvenverlauf im Nyquist-Diagramm liefert dabei direkten Aufschluss über die elektrochemischen Eigenschaften und Wechselwirkungen der verschiedenen Materialkomponenten. Das ermöglicht eine fundierte Bewertung der Slurry-Qualität bereits vor der Elektrodenproduktion. Das integrierte System bietet somit eine durchgängige Messkette von der Hardware-Erfassung bis zur detaillierten Datenanalyse.

Der Einsatz in der Praxis

Der Messablauf gestaltet sich unkompliziert und standardisierbar. Zunächst wird ein Milliliter des zu charakterisierenden Slurrys in eine Einweg-Elektrodenzelle gefüllt. Die Probenhalter sind als 50er-Packs verfügbar und gewährleisten reproduzierbare Messbedingungen. Der befüllte Probenhalter wird anschließend in die Systemhalterung eingesetzt und diese am LCR-Meter (IM3536) fixiert. Das LCR-Meter wird über USB oder Ethernet mit einem PC verbunden.

Die Software SA2634 steuert das LCR-Meter und führt automatisiert einen EIS-Sweep (Elektrochemische Impedanzspektroskopie) durch, wobei Impedanzspektren über einen definierten Frequenzbereich erfasst werden. Nach der Messung berechnet die Software automatisch die charakteristischen Parameter DCR, R_ratio und Uniformity aus den Impedanzdaten und erstellt das entsprechende Ersatzschaltbild. Die Transformation von rohen Impedanzspektren in praxisrelevante Kennwerte ist dabei der entscheidende Faktor.

Ein wesentlicher Vorteil des Systems liegt darin, dass keine vertieften EIS-Kenntnisse vom Anwender erforderlich sind. Die komplexe Impedanzanalyse wird durch die Software vollständig automatisiert und in direkt interpretierbare Qualitätsparameter für die Slurry-Bewertung umgewandelt, was den Einsatz auch für Entwickler ohne spezialisierte Elektrochemie-Expertise ermöglicht. (heh)

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* Ernst Bratz arbeitet bei Meilhaus Electronic.

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